Predzamrzovanje je zamrznitev vode v materialu v led, da se ustvarijo pogoji za naknadno sublimacijsko sušenje. S predzmrzovanjem se voda v materialu fiksira v stanju trdnega ledenega kristala, da se prepreči neposredno uparjanje vode v vakuumskem okolju, ki bo povzročilo uničenje strukture materiala. Postopek predzamrzovanja lahko povzroči tudi, da so raztopljene snovi v materialu enakomerno porazdeljene v ogrodju ledenih kristalov, kar prispeva k ohranjanju prvotne oblike in strukture materiala med postopkom sublimacije. Ustrezna temperatura in hitrost pred zamrzovanjem sta ključni za kakovost liofiliziranih-izdelkov. Če je temperatura pred zamrzovanjem previsoka ali je hitrost prepočasna, lahko povzroči, da so ledeni kristali preveliki, uničijo celično strukturo materiala in vplivajo na rehidracijo in aktivnost izdelka; če je temperatura pred zamrzovanjem prenizka ali je hitrost prehitra, lahko poveča porabo energije in je neugodno za postopek sublimacije.
