Neizogibno se bomo srečali z nekaterimi težavami, povezanimi z liofiliziranimi vzorci liofilizatorja. O njih bomo razpravljali skozi več pojavov:
1 、 Po stratifikaciji z liofilizacijo se spodnja plast skrči
Fenomen: po stratifikaciji z liofilizacijo se spodnja plast skrči ali pa se celoten izdelek skrči. Nekateri izdelki so dobro zamrznjeni, nekateri pa se skrčijo v nekaj skoraj praznih steklenic.
Analiza: ni predhodno zamrznjena, sublimacija je prehitra. Lahko se zgodi, da je lokalna temperatura ali tlak liofilizatorja previsok, kar povzroči lokalno taljenje.
1. Če je raztopina zdravila relativno majhna, se takšne težave pogosteje pojavljajo.
2. Ali je gumijasti čep krčljivega izdelka dobro zaprt. Nasprotno, če izdelek zlahka absorbira vlago, se bo pojavil tudi ta pojav.
Materiali na spodnjem delu niso popolnoma suhi, kocke ledu v podpornih materialih pa se po odstranitvi iz skladišča zlijejo in zrušijo; Material se prehitro in prezgodaj segreje po vstopu v skladišče, evtektična točka materiala ni dosežena, spodnja plast materiala pa vre.
Temperatura se hitro dvigne in voda ne odteče, zaradi česar se spodnji del stopi.
Temperatura steklastega prehoda zdravil je nizka.
Tehnologija zamrzovanja, ki jo uporablja sušilni stroj, traja nekaj časa. V tem času zamrzovanja se v spodnji plasti materiala kristalizira in obori nekaj rahlo topnih snovi, kar povzroči različne rezultate med zgornjo plastjo in spodnjo plastjo po zmrzovanju materiala. V zvezi s tem se lahko temperatura sublimacije enkrat zniža in podaljša čas sublimacije.
2, Odmrznjen posušen površinski piling
Fenomen: pri sesanju je na površini veliko majhnih mehurčkov, po sušenju zmrzovanjem pa se loči ena plast površine.
Analiza: površina materiala je bila delno odmrznjena, preden stopnja vakuuma liofilizatorja izpolnjuje zahteve. Predzmrzovanje ni dobro, voda ni popolnoma zamrznjena in voda se med vakuumskim črpanjem prelije in tvori mehurčke.
Ta pojav je najpogosteje posledica selitve soli na površino liofiliziranih vzorcev. Predzmrzovanje je mogoče okrepiti.
Za spremembo tlaka v sprednji škatli med primarnim sušenjem, ker vakuum vpliva na hitrost sublimacije, lahko najprej preverite podatke o zapisu sušenja z zmrzovanjem, da preverite, ali obstaja nenormalno nihanje v tlaku sprednje škatle in izdelka temperaturo. Poleg tega lahko potrdite položaj večplastnih steklenic. Steklenice okoli krožnika se bodo sublimirale hitreje kot steklenice na sredini.
Med spremembami vakuuma pred in po primerjavi ni razlike.
Pri nadzoru vakuuma v glavnem prevladuje oskrba s toploto. Delovanje vakuumske črpalke, čistoča olja in temperatura lovilca vode so pomembni dejavniki.
Poleg tega bo po dolgem času prišlo do delaminacije. Normalno je nadzorovati čas sušenja zmrzovanjem. Na primer, temperaturna razlika med središčem sloja plošče in robom izdelka je 4-7 stopinj (velika količina sušenja z zmrzovanjem). Med sušenjem z zmrzovanjem mora biti enkratni čas sušenja zmrzovanjem daljši.
